Pendant la Renaissance, les gens ont préparé de l'acide acétique glacial par distillation sèche de l'acétate de métal. Au 16ème siècle, l'alchimiste allemand Andreas Libafeus a comparé l'acide acétique glacial produit par cette méthode avec l'acide extrait du vinaigre. En raison de la présence d'eau, la nature de l'acide acétique a tellement changé que, pendant des siècles, les chimistes ont pensé qu'il s'agissait de deux substances très différentes. Jusqu'à ce que le chimiste français Pierre Adet prouve que les principaux composants des deux substances sont les mêmes.
En 1847, le scientifique allemand Adolf William Hermann Kolbe a synthétisé pour la première fois l'acide acétique à partir de matières premières inorganiques. Le processus de réaction est le suivant: premièrement, le disulfure de carbone est converti en tétrachlorure de carbone par chloration, suivi par l'hydrolyse et la chloration de la pyrolyse du tétrachloroéthylène, produisant ainsi de l'acide trichloroacétique, et enfin, l'acide acétique est produit par réduction électrolytique.
En 1910, la majeure partie de l'acide acétique glaciaire était extraite du goudron de houille obtenu à partir de bois de cornue. Le processus consiste à traiter d'abord le goudron de houille avec de l'hydroxyde de calcium, puis à acidifier l'acétate de calcium formé avec de l'acide sulfurique pour obtenir de l'acide acétique. En 1911, la première usine industrielle mondiale de&pour l'oxydation de l'acétaldéhyde en acide acétique a été construite en Allemagne, puis une méthode de production d'acide acétique par oxydation des alcanes à faible teneur en carbone a été développée.